电感耦合等离子体质谱法测定高锡地质样品中的痕量镉

更新时间:2023-05-28

【摘要】应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定地质样品中的痕量镉,存在多种质谱干扰,通常采用在线或离线方程进行校正,当样品中含锡较高时,采用传统固定系数校正方程,易导致测定结果有明显偏离,甚至结果出现负数。本文针对含高锡的地质样品,应用ICP-MS测定其中的镉,采用氢氟酸-高氯酸-硝酸敞开酸溶消解、硝酸浸提体系处理样品,通过测定111Cd、113Cd、114Cd同位素,研究了干扰元素Sn、In、Zr、Mo对镉测定的影响。结果表明镉与干扰源浓度变化呈非简单的正相关性。①同质异位素Sn或In产生的干扰增值Δ(114Cd/114Sn或113Cd/113In)随干扰源浓度增大逐渐变大,114Sn对114Cd的干扰系数在0.0272～0.0222,113In对113Cd的干扰系数在0.0670～0.0412;②Zr和Mo在测定条件下形成氧化物和多原子复合离子物质对Cd均产生不同程度的质谱干扰。通过测定与样品中干扰源浓度相近的单一标准溶液产生的Cd干扰值,经在线修正干扰系数（γ）,建立了精确的校正方程。该方法经标准物质验证,准确度高,相对标准偏差在6.57%～9.94%（n=7）,方法检出限为0.03mg/kg,达到了地质分析检测要求,为高锡地质样品中的痕量镉分析提供了依据。

【关键词】 地质样品 锡 镉 氢氟酸-高氯酸-硝酸酸溶 在线修正 电感耦合等离子体质谱法

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